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影響旋轉蒸發器蒸餾效率的因素

點選次數✘·◕↟│:69 釋出時間✘·◕↟│:2022-07-21
  一╃•╃◕•、系統的真空值
 
  旋轉蒸發器的密閉空間由蒸發瓶╃•╃◕•、蒸發管╃•╃◕•、密封圈╃•╃◕•、冷凝管等玻璃元件╃•╃◕•、真空緩衝瓶╃•╃◕•、真空泵和真空管路組成◕◕││↟,而這其中◕◕││↟,影響系統真空最關鍵且會變化的因素是✘·◕↟│:真空泵╃•╃◕•、密封圈和真空管╃↟✘·。
 
  真空泵和真空控制器✘·◕↟│:真空泵極限越低◕◕││↟,系統的真空值也越低╃↟✘·。在蒸餾的時候◕◕││↟,需要透過真空控制器設定合理的真空值◕◕││↟,保證蒸餾效率◕◕││↟,同時避免爆沸╃↟✘·。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達2mbar◕◕││↟,迴圈水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)╃↟✘·。如果預算允許◕◕││↟,真空控制器或真空閥就很有必要◕◕││↟,它能控制好蒸餾所需的系統真空值╃↟✘·。
 
  密封圈✘·◕↟│:
 
  作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件◕◕││↟,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵╃↟✘·。常用作密封圈的材質是✘·◕↟│:PTFE和橡膠◕◕││↟,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好╃↟✘·。個別廠家在密封圈中◕◕││↟,加了不鏽鋼的緩衝彈片◕◕││↟,耐磨性更好╃↟✘·。真空管材質✘·◕↟│:一般各廠家沒有標配真空管◕◕││↟,自行選購的時候◕◕││↟,矽膠管自然是要選了◕◕││↟,因其老化效率比橡膠管慢╃↟✘·。
 
  二╃•╃◕•、加熱鍋溫度
 
  加熱鍋溫度越高◕◕││↟,溶劑的蒸餾效果越快◕◕││↟,但考慮到目標成分的熱敏性╃•╃◕•、操作的安全性◕◕││↟,常用的溫度是60℃╃↟✘·。再者80℃以上◕◕││↟,改用矽油作為介質會帶來清潔的問題◕◕││↟,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率╃↟✘·。目前市面上◕◕││↟,好的隔膜真空泵◕◕││↟,極限真空可以達到2mbar◕◕││↟,DMF在常溫下都可以蒸餾出來╃↟✘·。
 
  三╃•╃◕•、蒸發瓶的轉速
 
  蒸發瓶的轉速越快◕◕││↟,瓶內表面浸潤面積愈大◕◕││↟,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚◕◕││↟,增大傳熱溫差╃↟✘·。對於不同粘度的物料◕◕││↟,存在最佳轉速╃↟✘·。且轉動動力由馬達提供◕◕││↟,市面上直流無刷馬達╃•╃◕•、交流馬達和步進馬達都有◕◕││↟,參差不齊◕◕││↟,直流無刷馬達的反饋是很好的◕◕││↟,10年免維修維護╃↟✘·。
 
  四╃•╃◕•、冷卻介質的溫度
 
  為確保最佳的蒸餾效率◕◕││↟,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差◕◕││↟,以便將熱蒸汽進行快速冷凝◕◕││↟,降低蒸汽對系統真空的影響╃↟✘·。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源於蒸餾的溶劑和加熱介質╃↟✘·。
 
  1)如果加熱介質是矽油的話◕◕││↟,燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C╃↟✘·。
 
  2)蒸餾溶劑如帶易燃╃•╃◕•、易爆性質的話◕◕││↟,防爆玻璃元件可作為首先的選擇◕◕││↟,蒸餾結束◕◕││↟,儀器若能自動放氣最好◕◕││↟,以免人工放氣太快◕◕││↟,引發爆炸╃↟✘·。
 
  3)最佳化實驗室環境◕◕││↟,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑╃↟✘·。

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